ГОСТ 12020-72

ГОСТ 12020-72 — это межгосударственный стандарт, устанавливающий методы определения показателей текучести расплава термопластов. Документ введён в действие с 1 января 1974 года и действует на территории стран — участниц СНГ, а также в России в качестве национального стандарта. ГОСТ 12020-72 регламентирует метод измерения показателя текучести расплава (ПТР) и объёмного показателя текучести расплава (ОПТР), которые характеризуют вязкостные свойства полимерных материалов в расплавленном состоянии.

История создания

Разработка ГОСТ 12020-72 была обусловлена необходимостью унификации методов контроля качества термопластичных полимеров, производимых в СССР. До его введения существовали разрозненные отраслевые методики, что затрудняло сравнение свойств материалов от разных производителей. Стандарт был разработан на основе международных подходов, в частности, с учётом рекомендаций ИСО (ISO 1133), но с адаптацией к отечественной испытательной базе. В 1972 году он был утверждён Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР и заменил ранее действовавший ГОСТ 11645-65.

Область применения

Стандарт распространяется на все термопластичные полимеры и композиции на их основе, которые могут быть переведены в вязкотекучее состояние без термической деструкции. К ним относятся:

• полиэтилен (ПЭ) низкой и высокой плотности;
• полипропилен (ПП);
• полистирол (ПС) и его сополимеры;
• полиамиды (ПА);
• поликарбонаты (ПК);
• полиметилметакрилат (ПММА);
• фторопласты (например, Ф-4МБ);
• другие термопласты, кроме полимеров с аномально высокой вязкостью расплава.

ГОСТ 12020-72 не применяется для реактопластов (термореактивных смол) и эластомеров, так как их поведение при нагреве отличается от термопластов.

Сущность метода

Метод основан на измерении количества расплава полимера, выдавливаемого через капилляр стандартного экструзионного пластометра (пластометра типа «ИИРТ» или аналогичного) под действием постоянной нагрузки при заданной температуре. Основные параметры:

• Показатель текучести расплава (ПТР) — масса расплава (в граммах), прошедшая через капилляр за 10 минут при стандартных условиях (температура, нагрузка, геометрия капилляра).
• Объёмный показатель текучести расплава (ОПТР) — объём расплава (в см³), прошедший через капилляр за 10 минут. Этот параметр введён для материалов, у которых плотность расплава существенно отличается от плотности твёрдого образца.

Измерение проводится в условиях, исключающих окисление и деструкцию полимера (обычно в атмосфере воздуха или инертного газа).

Аппаратура и материалы

Экструзионный пластометр

Основные элементы прибора:

• Цилиндр — стальной, с внутренним диаметром 9,550 ± 0,025 мм, длиной не менее 150 мм.
• Поршень — стальной, с грузом, обеспечивающий заданное давление на расплав.
• Капилляр — сменный, с диаметром 2,095 ± 0,005 мм и длиной 8,000 ± 0,025 мм.
• Нагревательный элемент — обеспечивает поддержание температуры с точностью ±0,5 °C.
• Термопара — для контроля температуры в зоне расплава.

Вспомогательные средства

• Весы аналитические с точностью до 0,001 г.
• Секундомер с ценой деления 0,1 с.
• Термостат для предварительного нагрева образцов.
• Режущий инструмент (ножницы, шпатель) для отбора порций расплава.

Порядок проведения испытания

1. Подготовка образца — полимер высушивают (если требуется) и измельчают до гранул или порошка. Масса образца — 3–8 г в зависимости от ожидаемого ПТР.
2. Загрузка — образец помещают в цилиндр пластометра, предварительно нагретый до заданной температуры (например, 190 °C для полиэтилена, 230 °C для полипропилена).
3. Выдержка — расплав выдерживают в цилиндре в течение 4–6 минут для полного плавления и удаления пузырьков воздуха.
4. Экструзия — на поршень устанавливают груз (стандартные нагрузки: 2,16 кг; 5,00 кг; 10,00 кг; 21,60 кг). Расплав выдавливается через капилляр. Отбирают 3–5 отрезков экструдата через равные интервалы времени (обычно 10–60 секунд).
5. Взвешивание — отобранные отрезки взвешивают, вычисляют среднюю массу.
6. Расчёт — ПТР = (m × 600) / t, где m — средняя масса отрезка (г), t — время отбора (с). Результат округляют до 0,1 г/10 мин.

Условия испытаний

ГОСТ 12020-72 устанавливает стандартные режимы для разных полимеров. Наиболее распространённые:

Допускается использование других режимов, если это оговорено в нормативной документации на конкретный материал.

Обработка результатов

За результат испытания принимают среднее арифметическое не менее трёх параллельных определений. Расхождение между ними не должно превышать 10% от среднего значения. Если расхождение больше, испытание повторяют. Результат записывают с указанием температуры и нагрузки, например: ПТР (190 °C, 2,16 кг) = 2,5 г/10 мин.

Для объёмного показателя текучести расплава (ОПТР) дополнительно учитывают плотность расплава при температуре испытания. ОПТР = ПТР / ρ_расплава, где ρ_расплава — плотность расплава (г/см³), определённая по отдельной методике.

Особенности и ограничения

• Термическая стабильность — метод пригоден только для полимеров, не разлагающихся при температуре испытания. Для термочувствительных материалов (например, ПВХ) требуется инертная атмосфера или пониженная температура.
• Влияние влаги — влагосодержащие полимеры (полиамиды, полиэфиры) перед испытанием обязательно сушат, иначе пузырьки пара исказят результат.
• Неньютоновское поведение — для полимеров с высокой вязкостью (ПТР < 0,1 г/10 мин) точность метода снижается, так как течение становится неустойчивым.
• Сравнимость результатов — ПТР не является фундаментальной реологической характеристикой, а служит лишь эмпирическим показателем для контроля качества и сортировки партий. Разные полимеры с одинаковым ПТР могут иметь различное молекулярно-массовое распределение.

Применение в промышленности

ГОСТ 12020-72 широко используется в производстве полимерных материалов для:

• Входного контроля сырья — проверка соответствия ПТР паспортным данным поставщика.
• Контроля технологического процесса — стабильность ПТР в процессе экструзии или литья под давлением.
• Разработки рецептур — подбор добавок (пластификаторов, стабилизаторов) для достижения заданной текучести.
• Сертификации — подтверждение соответствия продукции требованиям технических регламентов (например, ТР ТС 005/2011 «О безопасности упаковки»).

Связь с международными стандартами

ГОСТ 12020-72 гармонизирован с международным стандартом ISO 1133:1976 (Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics). В 2011 году в России введён в действие межгосударственный стандарт ГОСТ 11645-2011 (ISO 1133:2005), который является более современной версией и дополняет ГОСТ 12020-72 новыми методами (например, с использованием автоматических пластометров). Однако ГОСТ 12020-72 продолжает применяться для материалов, на которые он ссылается в нормативной документации, и для целей арбитражного контроля.

Интересные факты

• В СССР и постсоветских странах показатель ПТР часто называют «индексом расплава» (ИР), хотя в тексте ГОСТ 12020-72 используется термин «показатель текучести расплава».
• Для полиэтилена низкой плотности (ПЭНП) типичные значения ПТР лежат в диапазоне 0,3–20 г/10 мин, для полиэтилена высокой плотности (ПЭВП) — 0,1–10 г/10 мин.
• Приборы для измерения ПТР (пластометры) выпускаются в России (например, «ИИРТ-М»), а также зарубежными компаниями (ZwickRoell, Instron, Dynisco).

Источники

1. ГОСТ 12020-72 «Пластмассы. Метод определения показателя текучести расплава термопластов». — М.: Издательство стандартов, 1972. — 12 с.
2. ГОСТ 11645-2011 «Пластмассы. Метод определения показателя текучести расплава термопластов (ISO 1133:2005, MOD)». — М.: Стандартинформ, 2011. — 16 с.
3. Крыжановский В. К., Бурлов В. В. Технические свойства полимерных материалов. — СПб.: Профессия, 2003. — 240 с.
4. Широков А. В. Реология полимеров. — М.: Химия, 2005. — 320 с.
5. ISO 1133:1976 «Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics». — Geneva: ISO, 1976. — 8 p.