Сверхвысокий вакуум

Сверхвысокий вакуум (СВВ) — это состояние разреженного газа, при котором давление газа ниже 10⁻⁷ Па (10⁻⁹ мм рт. ст., или 10⁻⁹ торр). В области сверхвысокого вакуума плотность остаточных молекул настолько мала, что длина свободного пробега частиц (среднее расстояние, которое молекула проходит между столкновениями) превышает характерные размеры вакуумной камеры, и взаимодействие газа с поверхностями (адсорбция, десорбция) становится доминирующим процессом, определяющим состав и давление остаточной атмосферы. СВВ является фундаментальным условием для проведения множества прецизионных экспериментов в физике, химии и материаловедении, а также для работы ряда высокотехнологичных устройств.

История

Развитие методов получения и измерения сверхвысокого вакуума неразрывно связано с прогрессом в вакуумной технике и физике поверхности. До середины XX века вакуумные системы, как правило, ограничивались давлением порядка 10⁻⁵ Па (высокий вакуум). Основным препятствием для достижения более низких давлений было наличие паров масла из диффузионных насосов и адсорбированных газов на стенках камеры.

Ключевой прорыв произошел в 1950-х годах с изобретением безмасляных методов откачки. В 1950 году У. Б. Ноттингем (США) предложил ионно-геттерный насос, который не использовал масло и мог откачивать газ за счет хемосорбции на свеженапыленной пленке титана. В 1958 году П. А. Редхед (Канада) разработал первый коммерческий ионно-геттерный насос. Одновременно с этим, в 1950-х годах, началось применение турбомолекулярных насосов, изобретенных В. Беккером (Германия), которые также обеспечивали безмасляную откачку.

Однако насосы были лишь частью решения. Главной проблемой стала десорбция газов (прежде всего воды и водорода) с внутренних поверхностей вакуумной камеры. Для её решения была разработана технология «прогрева» — нагрева всей вакуумной системы до температуры 150–450 °C в течение нескольких часов или суток под вакуумом. Это позволяло удалить адсорбированные слои молекул. Первые системы, способные стабильно поддерживать давление ниже 10⁻⁷ Па, были созданы в начале 1960-х годов.

Дальнейшее развитие СВВ было связано с совершенствованием материалов (нержавеющая сталь, алюминиевые сплавы, керамика), уплотнений (медные прокладки вместо резиновых), методов финишной обработки поверхностей (электрополировка, химическая очистка) и типов датчиков давления (ионизационные манометры с холодным и горячим катодом).

Физические основы

Длина свободного пробега и режимы течения

В условиях сверхвысокого вакуума газ находится в молекулярном режиме течения. Это означает, что длина свободного пробега молекул λ значительно больше характерного размера вакуумной камеры d (λ >> d). В результате молекулы движутся прямолинейно, сталкиваясь преимущественно со стенками камеры, а не друг с другом. Перенос импульса и энергии осуществляется за счет молекулярной диффузии, а не вязкого трения. Например, при давлении 10⁻⁸ Па длина свободного пробега для молекул азота при комнатной температуре составляет порядка 10⁶ метров, что намного больше размеров любой лабораторной установки.

Состав остаточной атмосферы

Состав газов в сверхвысоком вакууме существенно отличается от состава воздуха. Основными компонентами являются:

• Водород (H₂) — самый распространенный остаточный газ. Он диффундирует из толщи металлических стенок камеры (особенно из нержавеющей стали) и адсорбируется на поверхностях. Его парциальное давление часто составляет 70–90% от общего давления.
• Водяной пар (H₂O) — присутствует в небольших количествах после прогрева, но его концентрация может возрастать при нарушении вакуума или недостаточном прогреве.
• Окись углерода (CO) и углекислый газ (CO₂) — образуются в результате реакций на поверхности нагретых нитей накала (например, в ионизационных манометрах) или при десорбции с поверхностей.
• Метан (CH₄) — может образовываться в результате каталитических реакций на поверхности титановых геттеров.
• Азот (N₂) и кислород (O₂) — практически отсутствуют, так как активно поглощаются геттерными насосами и адсорбируются на чистых металлических поверхностях.

Взаимодействие с поверхностью

При сверхнизких давлениях скорость адсорбции и десорбции молекул со стенок камеры становится сопоставимой со скоростью откачки насосов. Время формирования монослоя адсорбата (покрытия поверхности одним слоем молекул) при давлении 10⁻⁷ Па составляет около 10 секунд, а при 10⁻¹⁰ Па — несколько часов. Это означает, что для поддержания чистоты поверхности в течение длительного времени необходимо давление не выше 10⁻⁸–10⁻¹⁰ Па. Именно это свойство делает СВВ незаменимым для исследования чистых поверхностей.

Методы получения

Для достижения сверхвысокого вакуума используется комбинация нескольких типов насосов и обязательная процедура прогрева.

Насосы

• Турбомолекулярные насосы (ТМН). Обеспечивают высокую скорость откачки для легких газов (H₂, He) и практически не создают загрязнений. Используются как насосы предварительной откачки (форвакуумные) для систем СВВ, а также в комбинации с другими насосами.
• Ионно-геттерные насосы (ИГН). Работают на принципе ионизации газа электронами в магнитном поле и последующего поглощения ионов титановой пленкой (геттером). Эффективны для откачки активных газов (H₂, O₂, N₂, CO), но плохо откачивают инертные газы (Ar, He) и метан. Требуют периодической замены катодов.
• Титан-сублимационные насосы (ТСН). Используют испарение титана с нагретой нити и его осаждение на холодную стенку камеры. Свежая титановая пленка активно хемосорбирует активные газы (H₂, O₂, H₂O, CO). Очень эффективны для откачки водорода. Не откачивают инертные газы.
• Криогенные насосы. Охлаждают поверхность (обычно до 10–20 К) до температуры, при которой все газы, кроме гелия и водорода, конденсируются. Для откачки водорода используется специальная пористая поверхность (адсорбент). Обеспечивают очень высокую скорость откачки и чистоту, но требуют периодической регенерации (нагрева для удаления накопленного газа).

Процедура прогрева (бейкинг)

Прогрев (baking) является обязательным этапом для достижения СВВ. Вся вакуумная камера и все её компоненты (фланцы, клапаны, датчики) нагреваются до температуры 150–250 °C (для нержавеющей стали) или до 350–450 °C (для алюминиевых сплавов и специальных сталей) в течение 12–48 часов. Прогрев ускоряет десорбцию воды и других адсорбированных газов, а также способствует удалению водорода из объема металла. После охлаждения системы давление падает на несколько порядков. Без прогрева получить давление ниже 10⁻⁶ Па практически невозможно.

Методы измерения

Измерение давления в области СВВ представляет сложную задачу, так как плотность газа крайне мала. Используются ионизационные манометры, в которых газ ионизируется, а ионный ток пропорционален давлению.

• Манометры с горячим катодом (ионизационные манометры Байярда-Альперта). Наиболее распространенный тип. В них электроны, испускаемые нагретой нитью (катодом), ионизируют молекулы газа. Ионы собираются на коллекторе. Диапазон измерения: от 10⁻² до 10⁻¹⁰ Па. Требуют калибровки, так как чувствительность зависит от сорта газа.
• Манометры с холодным катодом (магнетронные, Пеннинга). В них ионизация газа происходит в разряде, поддерживаемом магнитным полем. Не имеют нагретой нити, что снижает риск загрязнения системы. Диапазон измерения: от 10⁻³ до 10⁻⁹ Па. Менее точны, чем манометры с горячим катодом, и могут иметь проблемы с запуском разряда при очень низких давлениях.
• Квадрупольные масс-спектрометры (остаточные газоанализаторы). Позволяют не только измерять общее давление, но и определять парциальное давление каждого компонента остаточной атмосферы. Это незаменимый инструмент для диагностики и контроля чистоты вакуума.

Применение

Сверхвысокий вакуум является критически важным условием для многих областей науки и техники.

Физика поверхности и материаловедение

• Исследование чистых поверхностей. Для изучения адсорбции, катализа, эпитаксии, коррозии, трения и износа на атомарном уровне необходима поверхность, свободная от загрязнений. Методы анализа поверхности (Оже-спектроскопия, рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (XPS), сканирующая туннельная микроскопия (СТМ), дифракция медленных электронов (ДМЭ)) требуют СВВ.
• Молекулярно-лучевая эпитаксия (МЛЭ). Технология выращивания тонких кристаллических пленок с атомарной точностью. МЛЭ используется для создания полупроводниковых гетероструктур, лазеров, светодиодов, квантовых точек.

Ускорительная техника

• Ускорители заряженных частиц (коллайдеры, синхротроны, источники нейтронов). Для предотвращения рассеяния пучка частиц на молекулах остаточного газа и для поддержания высокой интенсивности пучка в вакуумных камерах ускорителей поддерживается СВВ (обычно 10⁻⁸–10⁻¹⁰ Па). Например, в Большом адронном коллайдере (ЦЕРН) давление в главном кольце составляет около 10⁻⁹ Па.

Нанотехнологии

• Сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) и просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ). Хотя в этих приборах обычно используется высокий вакуум, для достижения максимального разрешения и минимизации загрязнения образца применяются системы СВВ.
• Фокусные ионные пучки (FIB). Используются для прецизионной обработки материалов на микро- и наноуровне.

Другие области

• Космическое моделирование. Испытания космических аппаратов и их компонентов в условиях, имитирующих космический вакуум (давление в открытом космосе на орбите Земли составляет порядка 10⁻⁷–10⁻¹⁰ Па).
• Атомная физика и квантовая оптика. Эксперименты с холодными атомами, ионными ловушками, квантовыми компьютерами часто проводятся в условиях СВВ для изоляции частиц от внешней среды.
• Производство полупроводников. Некоторые процессы (например, ионная имплантация, молекулярно-лучевая эпитаксия) требуют СВВ.

Источники

1. Розанов Л. Н. Вакуумная техника. — М.: Высшая школа, 1990.
2. Пипко А. И., Плисковский В. Я., Пенчко Е. А. Основы вакуумной техники. — М.: Энергоатомиздат, 1992.
3. О’Хэнлон Дж. Ф. Справочник по вакуумной технике. — М.: Энергоатомиздат, 1985.
4. Redhead P. A. The production of ultrahigh vacuum // Vacuum. — 1962. — Vol. 12, № 5. — P. 245–258.
5. Weston G. F. Ultrahigh Vacuum Practice. — Butterworths, 1985.
6. Lafferty J. M. (ed.). Foundations of Vacuum Science and Technology. — Wiley, 1998.