Температура размягчения по Вика

Температура размягчения по Вика (метод Вика, англ. Vicat softening temperature, VST) — это показатель термомеханических свойств полимерных материалов, характеризующий температуру, при которой образец под действием заданной нагрузки начинает деформироваться (размягчаться) до определённой глубины. Метод используется для оценки теплостойкости термопластичных полимеров и композитов на их основе, а также для контроля качества сырья и готовых изделий. В отличие от температуры плавления, которая является фазовым переходом первого рода, температура размягчения по Вика отражает вязкоупругий переход, при котором модуль упругости материала резко снижается.

История

Метод был разработан французским инженером и изобретателем Луи Вика (Louis Vicat, 1786—1861), который известен своими работами в области строительных материалов, в частности, изобретением искусственного цемента. Первоначально метод Вика применялся для определения сроков схватывания цементного теста. Впоследствии, в середине XX века, с развитием промышленности полимерных материалов, метод был адаптирован для оценки теплостойкости пластмасс. Стандартизация метода в различных странах произошла в 1950—1960-х годах. В СССР и России метод регламентируется ГОСТ 15088-2014 (ISO 306:2013) «Пластмассы. Метод определения температуры размягчения термопластов по Вика».

Сущность метода

Метод основан на измерении температуры, при которой игла (индентор) с плоским наконечником под действием статической нагрузки внедряется в образец на заданную глубину (обычно 1 мм) при равномерном нагреве. Испытание проводится в термостатируемой среде (жидкостной или воздушной) с контролируемой скоростью повышения температуры.

Основные параметры испытания

• Форма и размеры образца: образец может быть в виде диска, пластины или блока толщиной не менее 3 мм. Допускается использование нескольких слоёв материала для достижения требуемой толщины.
• Индентор: стальная игла с плоским торцом, площадь поперечного сечения которого составляет 1 мм² (диаметр около 1,13 мм).
• Нагрузка: стандартные значения нагрузки — 10 Н (1 кгс) или 50 Н (5 кгс). Выбор нагрузки зависит от жёсткости материала.
• Скорость нагрева: 50 °C/ч или 120 °C/ч (в зависимости от стандарта и типа материала).
• Глубина внедрения: 1 мм (для большинства стандартов) или 0,5 мм (для тонких образцов).
• Температура начала отсчёта: обычно 23 °C или комнатная температура.

Процедура испытания

1. Образец помещают в термостат (жидкостную баню или печь) и предварительно выдерживают при начальной температуре.
2. На образец устанавливают индентор с заданной нагрузкой.
3. Включают равномерный нагрев среды с фиксированной скоростью.
4. Регистрируют температуру, при которой индентор внедряется в образец на 1 мм (или другую заданную глубину). Эта температура и фиксируется как температура размягчения по Вика (T_v).

Классификация методов

В зависимости от нагрузки и скорости нагрева различают несколько вариантов метода Вика, обозначаемых буквенными индексами (по ISO 306):

• Метод A: нагрузка 10 Н, скорость нагрева 50 °C/ч.
• Метод B: нагрузка 50 Н, скорость нагрева 50 °C/ч.
• Метод C: нагрузка 10 Н, скорость нагрева 120 °C/ч.
• Метод D: нагрузка 50 Н, скорость нагрева 120 °C/ч.

В российском ГОСТ 15088-2014 приняты аналогичные обозначения: A50, B50, A120, B120. Выбор метода зависит от ожидаемой теплостойкости материала и целей испытания. Например, для мягких полимеров (полиэтилен низкой плотности) чаще используют метод A, для жёстких (поликарбонат) — метод B.

Факторы, влияющие на результат

Температура размягчения по Вика не является фундаментальной физической константой, а зависит от условий испытания:

• Нагрузка: увеличение нагрузки снижает измеряемую температуру, так как деформация происходит при меньшей вязкости.
• Скорость нагрева: более высокая скорость нагрева сдвигает результат в сторону более высоких температур из-за кинетических эффектов релаксации.
• Толщина образца: тонкие образцы могут прогреваться быстрее, что приводит к завышению температуры.
• Предварительная термообработка: отжиг или старение образца могут изменить его кристалличность и, соответственно, теплостойкость.
• Влажность: для гигроскопичных полимеров (например, полиамидов) влага может действовать как пластификатор, снижая температуру размягчения.

Применение

Температура размягчения по Вика широко используется в промышленности для:

• Контроля качества сырья: сравнение партий полимеров на соответствие техническим условиям.
• Разработки материалов: оценка влияния добавок (наполнителей, пластификаторов, стабилизаторов) на теплостойкость.
• Сертификации изделий: определение допустимых температур эксплуатации пластиковых деталей (например, в автомобилестроении, электротехнике, упаковке).
• Идентификации полимеров: сопоставление полученного значения с известными диапазонами для различных типов пластмасс.

Примеры типичных значений

Сравнение с другими методами

Температура размягчения по Вика является одним из нескольких методов оценки теплостойкости полимеров. Другие распространённые методы:

• Температура размягчения по Мартенсу (ISO 306, ГОСТ 15088): метод, в котором образец изгибается под действием постоянного момента при нагреве. Результаты обычно выше, чем по Вика, так как измеряется другой тип деформации.
• Температура тепловой деформации (HDT) (ISO 75, ГОСТ 15088): метод, в котором образец нагружается изгибающим усилием. HDT обычно ниже, чем VST, для тех же материалов.
• Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК): позволяет определить температуру стеклования (T_g) и температуру плавления (T_m), которые являются более фундаментальными характеристиками, но требуют сложного оборудования.

Метод Вика считается более простым и быстрым, чем ДСК, и часто используется для производственного контроля.

Ограничения и критика

• Метод не даёт информации о фазовых переходах (стеклование, плавление), а лишь фиксирует точку, при которой материал становится достаточно мягким для внедрения индентора.
• Результаты сильно зависят от скорости нагрева и нагрузки, что затрудняет сравнение данных, полученных по разным стандартам.
• Для аморфных полимеров (например, полистирол) температура размягчения по Вика близка к температуре стеклования, но для кристаллических (например, полиэтилен) она может быть значительно ниже температуры плавления.
• Метод неприменим для эластомеров (резин) и сильно наполненных композитов, так как они могут не достигать глубины внедрения 1 мм до термической деструкции.

Стандарты

• Международный: ISO 306:2013 «Plastics — Thermoplastic materials — Determination of Vicat softening temperature (VST)».
• Российский: ГОСТ 15088-2014 «Пластмассы. Метод определения температуры размягчения термопластов по Вика».
• Американский: ASTM D1525-17e1 «Standard Test Method for Vicat Softening Temperature of Plastics».
• Европейский: EN ISO 306:2013 (аналогичен ISO 306).

Источники

1. ГОСТ 15088-2014 «Пластмассы. Метод определения температуры размягчения термопластов по Вика». — М.: Стандартинформ, 2014.
2. ISO 306:2013 «Plastics — Thermoplastic materials — Determination of Vicat softening temperature (VST)». — ISO, 2013.
3. ASTM D1525-17e1 «Standard Test Method for Vicat Softening Temperature of Plastics». — ASTM International, 2017.
4. Шур А. М. Высокомолекулярные соединения. — М.: Высшая школа, 1981. — С. 356–362.
5. Калинчев Э. Л., Саковцева М. Б. Свойства и переработка термопластов. — Л.: Химия, 1983. — С. 78–85.
6. Бартенев Г. М., Зеленев Ю. В. Физика и механика полимеров. — М.: Высшая школа, 1983. — С. 214–220.