Межлабораторные сличия

Межлабораторные сличия (межлабораторные сравнительные испытания, МСИ) — это форма контроля качества результатов измерений, основанная на сравнении показателей, полученных несколькими лабораториями при анализе одного и того же объекта (пробы, образца, материала). Основная цель МСИ — оценка компетентности лабораторий, выявление систематических погрешностей и обеспечение сопоставимости результатов измерений на межрегиональном и международном уровнях. Процедура регламентируется международными стандартами (например, ISO/IEC 17043) и национальными нормативными документами, в том числе в Российской Федерации — ГОСТ Р 8.692-2009 (ИСО/МЭК 17043-2010) и рекомендациями Росстандарта.

История

Практика межлабораторных сличений начала формироваться в середине XX века с развитием метрологии и стандартизации. Одним из первых масштабных проектов стало создание Международной системы единиц (СИ) и необходимость сверки эталонов между национальными метрологическими институтами. В 1960-х годах Международное бюро мер и весов (МБМВ) начало регулярно проводить сличения эталонов длины, массы, времени и других величин среди стран-участниц Метрической конвенции.

В 1970-х годах, с ростом числа аккредитованных лабораторий в промышленности, медицине и экологии, возникла потребность в массовых межлабораторных сравнениях для оценки их компетентности. В 1990-х годах Международная организация по стандартизации (ISO) разработала серию стандартов ISO/IEC 17025 (общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий) и ISO/IEC 17043 (общие требования к провайдерам МСИ). В России система МСИ активно внедрялась с 1990-х годов, а в 2000-х годах стала обязательным элементом аккредитации лабораторий в Федеральной службе по аккредитации (Росаккредитация).

Цели и задачи

Межлабораторные сличия решают несколько ключевых задач:

• Оценка компетентности лабораторий: выявление лабораторий, результаты которых систематически отклоняются от эталонных или средних значений.
• Валидация методов измерений: проверка, насколько метод воспроизводим в разных условиях.
• Выявление систематических погрешностей: например, ошибок калибровки оборудования, неправильного использования реагентов или методик.
• Обеспечение прослеживаемости результатов: привязка измерений к национальным или международным эталонам.
• Повышение доверия к результатам: для заказчиков, контролирующих органов и потребителей.

Виды межлабораторных сличений

Существует несколько классификаций МСИ, основанных на целях, способах организации и обработки результатов.

По целевому назначению

• Квалификационные (проверочные): проводятся для подтверждения компетентности лаборатории (например, при аккредитации или продлении её срока).
• Калибровочные: направлены на сличение эталонов и средств измерений между метрологическими институтами.
• Исследовательские: используются для изучения свойств методов, материалов или влияния факторов на результаты.

По способу организации

• Открытые: участники заранее знают, что участвуют в МСИ, и могут выбирать время и методы.
• Слепые: образцы подаются как обычные рабочие пробы, чтобы исключить влияние осознанного участия.
• Сублимированные: образцы рассылаются в виде стандартных образцов (например, растворов с известной концентрацией), и лаборатории проводят анализ по заданной методике.

По типу образцов

• Стандартные образцы (СО): аттестованные материалы с известными значениями (например, эталонные растворы металлов, образцы почвы с заданным содержанием загрязнителей).
• Реальные пробы: образцы, взятые из производственной или природной среды (вода, воздух, продукты питания, биоматериалы).
• Искусственные смеси: специально приготовленные образцы с контролируемым составом.

Процедура проведения

Типичная схема межлабораторных сличений включает несколько этапов:

1. Планирование: провайдер МСИ (организация, проводящая сличения) определяет параметры (величины, диапазоны, количество участников), разрабатывает протокол и подготавливает образцы.
2. Рассылка образцов: каждому участнику выдаётся закодированный образец (часто с указанием срока хранения и условий транспортировки).
3. Проведение измерений: лаборатория выполняет анализ в соответствии с утверждённой методикой, фиксирует результаты и отправляет их провайдеру.
4. Статистическая обработка: провайдер рассчитывает опорное значение (референсное значение) — например, как среднее арифметическое или медиану результатов всех участников, а также стандартное отклонение. Для оценки каждого результата вычисляется z-индекс (z-score):

\[ z = \frac{x_i - X}{\sigma} \] где \(x_i\) — результат лаборатории, \(X\) — опорное значение, \(\sigma\) — стандартное отклонение (обычно 1–2% от \(X\)).

1. Интерпретация: если \(|z| \le 2\) — результат удовлетворительный; \(2 < |z| < 3\) — сомнительный; \(|z| \ge 3\) — неудовлетворительный.
2. Отчёт: провайдер публикует сводный отчёт с анонимными результатами (каждая лаборатория видит свой код) и рекомендациями по улучшению.

Нормативно-правовая база в России

В Российской Федерации межлабораторные сличия регулируются несколькими документами:

• ГОСТ Р 8.692-2009 (ИСО/МЭК 17043-2010) — устанавливает общие требования к провайдерам МСИ.
• ГОСТ Р ИСО 5725-2002 — серия стандартов по точности методов измерений, включая оценку повторяемости и воспроизводимости.
• Приказы Росаккредитации — обязывают аккредитованные лаборатории регулярно участвовать в МСИ (не реже одного раза в год для каждой области аккредитации).
• Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений» (№ 102-ФЗ) — закрепляет необходимость сличения эталонов и средств измерений.

Применение

Межлабораторные сличия используются в различных сферах:

• Метрология: сличение национальных эталонов (например, килограмма, метра, секунды) между странами.
• Промышленность: контроль качества сырья, готовой продукции (нефтехимия, металлургия, фармацевтика).
• Экология: анализ проб воды, воздуха, почвы для оценки загрязнения.
• Медицина: клинические лабораторные исследования (анализы крови, мочи, биопсийного материала).
• Пищевая промышленность: определение содержания жиров, белков, пестицидов, микотоксинов.
• Судебная экспертиза: проверка точности методов анализа наркотических средств, взрывчатых веществ, ДНК.

Критика и ограничения

Несмотря на широкое распространение, МСИ имеют ряд недостатков:

• Стоимость: участие в МСИ требует оплаты провайдеру, а также затрат на транспортировку образцов и проведение анализов.
• Временные задержки: результаты становятся известны через несколько недель или месяцев, что не всегда приемлемо для оперативного контроля.
• Ограниченная репрезентативность: образцы МСИ могут не отражать реальные условия работы лаборатории (например, по составу матрицы или концентрации аналитов).
• Риск манипуляций: лаборатория может специально подобрать методику или оборудование для получения «хорошего» результата, что не отражает её повседневную работу.
• Сложность статистической обработки: при малом числе участников (менее 10) опорное значение может быть ненадёжным.

Интересные факты

• Крупнейшая программа МСИ в мире — программа Международного бюро мер и весов по сличениям эталонов (CIPM MRA), в которой участвуют более 100 национальных метрологических институтов.
• В России действует около 50 аккредитованных провайдеров МСИ, крупнейшие из которых — Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева (ВНИИМ) и Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы (ВНИИМС).
• В 2020 году, в период пандемии COVID-19, были организованы экстренные МСИ для оценки точности тестов на коронавирусную инфекцию.

Источники

1. ISO/IEC 17043:2010 «Conformity assessment — General requirements for proficiency testing».
2. ГОСТ Р 8.692-2009 (ИСО/МЭК 17043-2010) «Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к компетентности организаций, проводящих межлабораторные сличия».
3. Федеральный закон от 26.06.2008 № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений».
4. Рекомендации Росаккредитации «Порядок проведения межлабораторных сличий» (2021).
5. Руководство EURACHEM «Guide to Proficiency Testing» (2011).