Открыть сервис
Главная → Блог → ГОСТ 31797-2012

ГОСТ 31797-2012

ГОСТ 31797-2012 — это межгосударственный стандарт, устанавливающий метод определения массовой доли жира в молоке и молочной продукции с использованием экстракционно-весового метода. Стандарт введён в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 года, разработан взамен ГОСТ 5867-90 в части метода определения жира. Документ относится к группе стандартов на методы контроля качества пищевых продуктов и распространяется на все виды молока, сливок, кисломолочных продуктов, мороженого, сыров, масла из коровьего молока и других молочных продуктов.

История разработки и введения

ГОСТ 31797-2012 был разработан Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт маслоделия и сыроделия» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМС) и внесён Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт). Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (МГС) 1 ноября 2012 года. Введение стандарта в действие на территории Российской Федерации осуществлено Приказом Росстандарта от 29 ноября 2012 года № 1441-ст с датой введения 1 июля 2013 года. Стандарт пришёл на смену устаревшему ГОСТ 5867-90 «Молоко и молочные продукты. Методы определения жира» в части, касающейся экстракционно-весового (гравиметрического) метода, который ранее назывался кислотным методом Гербера. В других странах — участницах СНГ (Беларусь, Казахстан, Украина, Армения, Киргизия) стандарт также был принят в качестве национального.

Область применения

Стандарт распространяется на следующие виды молочной продукции:

Стандарт не применяется для продуктов с массовой долей жира менее 0,1 % (обезжиренные продукты) и для продуктов, содержащих добавки, мешающие экстракции жира (например, с высоким содержанием эмульгаторов, стабилизаторов, консервантов, пряностей, орехов, шоколада, фруктовых наполнителей). Для таких продуктов применяются другие методы, например, метод Розе-Готтлиба или метод Гербера с модификациями.

Сущность метода

Метод, описанный в ГОСТ 31797-2012, основан на экстракции жира из пробы продукта смесью органических растворителей (этиловый эфир и петролейный эфир) после предварительного гидролиза белков и фосфолипидов соляной кислотой. Экстракционно-весовой метод (также известный как метод Розе-Готтлиба, или метод Можонье) является классическим гравиметрическим методом, считающимся арбитражным (референтным) для определения массовой доли жира в молочных продуктах.

Этапы анализа

  1. Подготовка пробы. Пробу продукта тщательно перемешивают, при необходимости нагревают до 35–40 °C для расплавления жира и гомогенизации. Для сухих продуктов (сухое молоко, сухие сливки) готовят восстановленную пробу путём растворения в дистиллированной воде при температуре 40–45 °C.
  2. Гидролиз. Навеску продукта (от 1 до 10 г в зависимости от предполагаемой массовой доли жира) помещают в коническую колбу или специальную пробирку для гидролиза. Добавляют 10–20 см³ 10 %-ного раствора соляной кислоты. Колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 15–20 минут, периодически встряхивая. В ходе гидролиза разрушаются белковые оболочки жировых шариков, а также гидролизуются фосфолипиды (лецитин, кефалин), что позволяет количественно извлечь весь жир.
  3. Охлаждение и экстракция. После гидролиза колбу охлаждают до комнатной температуры. Затем добавляют 10–20 см³ этилового эфира (или диэтилового эфира) и 10–20 см³ петролейного эфира (или гексана). Колбу плотно закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 1–2 минут. Смесь оставляют для расслаивания на два слоя: верхний — органический слой, содержащий растворённый жир, и нижний — водный слой с остатками белков и углеводов.
  4. Отделение жировой фракции. После расслаивания (обычно через 10–15 минут) верхний органический слой аккуратно отбирают с помощью пипетки или сифона в предварительно взвешенную круглодонную колбу или чашку для выпаривания. Экстракцию повторяют ещё два раза, каждый раз используя свежие порции растворителей (по 10–15 см³ каждого). Объединённые экстракты собирают в одну колбу.
  5. Удаление растворителя. Колбу с экстрактом помещают на водяную баню (температура 60–70 °C) или в ротационный испаритель для отгонки растворителей. После полного удаления растворителей колбу с остатком жира сушат в сушильном шкафу при температуре 100–105 °C в течение 1 часа до постоянной массы.
  6. Взвешивание. Колбу охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Массу жира определяют как разность между массой колбы с жиром и массой пустой колбы.
  7. Расчёт. Массовую долю жира (в процентах) вычисляют по формуле:

\( X = \frac{m_1 - m_0}{m} \times 100 \), где \( m_1 \) — масса колбы с жиром, г; \( m_0 \) — масса пустой колбы, г; \( m \) — масса навески продукта, г.

Требования к средствам измерений и оборудованию

ГОСТ 31797-2012 предъявляет строгие требования к лабораторному оборудованию и реактивам:

  • Весы аналитические — с пределом допускаемой погрешности не более ±0,0001 г (например, ВЛ-200, ВЛ-210, Sartorius, Ohaus).
  • Водяная баня — с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры 100 °C (кипящая водяная баня) и 60–70 °C (для отгонки растворителей).
  • Сушильный шкаф — с терморегулятором, поддерживающим температуру 100–105 °C.
  • Эксикатор — с осушителем (силикагель, хлорид кальция).
  • Колбы конические — вместимостью 100–250 см³, с притёртыми пробками.
  • Колбы круглодонные — для отгонки растворителей, вместимостью 100–250 см³.
  • Пипетки — градуированные, вместимостью 1, 2, 5, 10, 20 см³.
  • Цилиндры мерные — вместимостью 10, 25, 50, 100 см³.
  • Реактивы: этиловый эфир (диэтиловый эфир), петролейный эфир (или гексан), соляная кислота (х.ч., ч.д.а.), дистиллированная вода.

Точность и воспроизводимость

Стандарт устанавливает показатели точности метода:

  • Предел повторяемости (сходимости) — при параллельных определениях в одной лаборатории расхождение между двумя результатами не должно превышать 0,02 % (абсолютное значение) для продуктов с массовой долей жира до 5 % и 0,05 % — для продуктов с жирностью более 5 %.
  • Предел воспроизводимости — при анализе одной и той же пробы в разных лабораториях расхождение не должно превышать 0,05 % (для жирности до 5 %) и 0,10 % (для жирности более 5 %).
  • Предел допускаемой погрешности — ±0,03 % (абсолютное значение) для продуктов с жирностью до 5 % и ±0,06 % — для продуктов с жирностью более 5 %.

Эти показатели делают экстракционно-весовой метод одним из самых точных для определения жира в молочной продукции, однако он является трудоёмким и длительным (занимает 3–4 часа на один анализ), поэтому в рутинной практике чаще используются более быстрые методы (Гербера, инфракрасной спектроскопии, ультразвуковые).

Применение в контроле качества

ГОСТ 31797-2012 используется в лабораториях молочных предприятий, контрольно-аналитических центрах, сертификационных органах, научно-исследовательских институтах для:

  • подтверждения соответствия массовой доли жира требованиям технических регламентов Таможенного союза (ТР ТС 033/2013 «О безопасности молока и молочной продукции», ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции»);
  • разрешения спорных ситуаций (арбитражный метод) при разногласиях между производителем, поставщиком и потребителем;
  • калибровки и валидации экспресс-методов (например, анализаторов жира на основе инфракрасной спектроскопии, ультразвуковых приборов);
  • проведения научных исследований в области молочного дела и разработки новых продуктов.

Связь с другими стандартами

ГОСТ 31797-2012 входит в комплекс межгосударственных стандартов на методы анализа молока и молочной продукции, включающий:

  • ГОСТ 5867-90 (в части методов Гербера и экстракционно-весового);
  • ГОСТ 3622-68 (отбор проб и подготовка их к анализу);
  • ГОСТ 3624-92 (определение кислотности);
  • ГОСТ 3626-73 (определение влаги и сухого вещества);
  • ГОСТ 3627-81 (определение хлорида натрия);
  • ГОСТ 8218-89 (определение чистоты);
  • ГОСТ 13928-84 (правила приёмки и методы отбора проб);
  • ГОСТ 26809-86 (упаковка, маркировка, транспортирование и хранение).

В международной практике аналогом является метод ISO 1211:2010 (Milk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)), а также метод AOAC 989.05 (Fat in Milk — Modified Mojonnier Method). Российский стандарт гармонизирован с этими международными методами, но имеет национальные особенности в части оформления и требований к оборудованию.

Ограничения и недостатки

Основные ограничения метода:

  • невозможность анализа продуктов с массовой долей жира менее 0,1 %;
  • высокая трудоёмкость и длительность (до 4 часов);
  • использование токсичных и пожароопасных растворителей (этиловый эфир, петролейный эфир), что требует соблюдения строгих мер безопасности (работа в вытяжном шкафу, отсутствие открытого огня);
  • невозможность автоматизации полного цикла анализа (в отличие от автоматических экстракторов);
  • влияние на результат присутствия в продукте добавок, нерастворимых в эфирах (например, крахмала, камедей, целлюлозы), которые могут соосаждаться с жиром.

В связи с этими недостатками в современной лабораторной практике ГОСТ 31797-2012 используется преимущественно как арбитражный метод, а для массового контроля применяются более быстрые и безопасные методы (например, ультразвуковые анализаторы, инфракрасные анализаторы, метод ядерного магнитного резонанса).

BFOmetr — база данных и аналитика по компаниям России.

На главную BFOmetr →

Похожие материалы